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化工品检测之磷含量方法之一

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化工品检测之磷含量方法之一

发布日期:2017-09-27 作者:优特检测 点击:


山东化工品检测

(1)原理

含磷有机化合物用湿法氧化生成磷酸根,加钼酸铵试剂生成磷钼酸铵沉淀。沉淀用标准碱溶液溶解,过量的碱用标准酸回滴,根据消耗的碱量可计算样品中磷的百分含量。

(NH4)3PO4·12MoO3·2HNO3+28NaOH→Na2HPO4+2NaNO3+12Na2MoO4+3NH3+16H2O

(2)试剂:硝酸—硫酸混合液[取50mL浓硫酸,慢慢地加入50mL浓硝酸(比重1.42)中]、50%硝酸铵溶液、0.2mol/L硝酸标准溶液、0.2mol/L氢氧化钠标准溶液、钼酸铵试剂、酚酞指示剂。

钼酸铵试剂配制方法如下:

分别配制两种溶液:a. 取100g钼酸铵,溶于500mL3mol/L氨水中;b. 取400mL浓硝酸,用水稀释到1L。使用时将1体积a与2体积b混合。

(30步骤:称取0.2~0.3g试样,,放在500mL梨形烧瓶中,小心加入10mL硝酸—硫酸混合液,然后用小火加热,直到红棕色的二氧化氮气体停止放出为止。然后用滴液漏斗一滴一滴地再加入10mL硝酸—硫酸混合液,继续加热,直到烧瓶里的液体变在无色或呈很淡的黄色为止。放冷,小心地加入60mL水,沸煮5~10分钟,将亚硝酰硫酸分解掉。将全部液体转移到锥形瓶中,加入150mL水和100mL50%硝酸铵溶液,在水浴中加热到70~80℃,加入稍过量的钼酸铵试剂(每0.01g加入30mL钼酸铵试剂),振荡,放置10min。用定量滤纸过滤,用冷水充分洗涤到无酸性。将沉淀和滤纸一起转入锥形瓶中,用玻璃棒搅碎滤纸,加入过量0.2mol/L氢氧化钠标准溶液,根据样品中磷含量的多少,氢氧化钠标准溶液可加入30~40mL。振荡使沉淀溶解,沸煮15min,直到蒸汽不能使红色石蕊试纸变蓝为止。放冷,用水稀释到150mL,加6~8滴酚酞指示剂,用0.2mol/L硝酸标准溶液滴定到终点。

  潍坊优特目前主要涉及环境检测和工业理化品检测。包括各个行业的大气污染物检测;各种污水排放检测,地表水,地下水,饮用水检测;土壤检测噪声检测。公司目前经常开展的有环评检测,验收检测,清洁生产检测,现状检测,例行监测、化工品检测


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